關(guān)于氣相色譜儀的原理及其組成介紹
氣相色譜儀，是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體（即載氣，亦稱流動(dòng)相）帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動(dòng)，樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸，在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測器被測定，常用的檢測器有電子捕獲檢測器（ECD）、氫火焰檢測器（FID）、火焰光度檢測器（FPD）及熱導(dǎo)檢測器（TCD）等。
氣相色譜儀的品種繁多，功用各異，但其根本構(gòu)造類似。氣相色譜儀普通由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱系統(tǒng)）、檢測及溫控系統(tǒng)、記載系統(tǒng)組成 [1] 。
1. 氣路系統(tǒng)
氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化安裝，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的密閉管路系統(tǒng)。經(jīng)過該系統(tǒng)能夠取得純潔的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的精確性及載氣流速的穩(wěn)定性，都是影響氣相色譜儀性能的重要要素。
氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)?/a>、氬氣，純度請(qǐng)求99.999% 以上，化學(xué)惰性好，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外，還要與分析對(duì)象和所用的檢測器相配。
2. 進(jìn)樣系統(tǒng)
（1）進(jìn)樣器：依據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣普通采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀自身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣普通先溶解于恰當(dāng)試劑中，然后用微量注射器進(jìn)樣
（2）氣化室：氣化室普通由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣霎時(shí)氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中霎時(shí)氣化而不合成，因而要求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。
（3）加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前霎時(shí)氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。
3. 分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟局部。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分別離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的中心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱（開管柱）。柱材質(zhì)包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多要素有關(guān)。
4. 檢測系統(tǒng)
檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號(hào)（如電壓、電流等），并停止信號(hào)處置的一種安裝，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三局部組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記載和顯現(xiàn)，繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結(jié)果的精確性。
依據(jù)檢測器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。
（1）濃度型檢測器：測量的是載氣中組分濃度的霎時(shí)變化，即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器。
（2）質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。
5. 溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜測定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，直接影響柱的分離效能、檢測器的靈活度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣霎時(shí)氣化；在色譜柱室要精確控制分離需求的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，柱溫溫度需求按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離；在檢測器要使被分離后的組分經(jīng)過時(shí)不在此冷凝。
控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。
（1）恒溫：對(duì)于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫形式。普通的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫形式。
（2）程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分，各在其最佳柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時(shí)間。關(guān)于沸程較寬的復(fù)雜樣品，假如在恒溫下分離很難到達(dá)好的分離效果，應(yīng)運(yùn)用程序升溫辦法。
6. 記載系統(tǒng)
記載系統(tǒng)是記載檢測器的檢測信號(hào)，停止定量數(shù)據(jù)處置。普通采用自動(dòng)均衡式電子電位差計(jì)停止記載，繪制出色譜圖。一些色譜儀裝備有積分儀，測量色譜峰的面積，直接提供定量剖析的精確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī)，能自動(dòng)對(duì)色譜剖析數(shù)據(jù)停止處置。
上一篇：氣相色譜儀原理
